水质监测-农药残留分析
水质管理设定28种农药使用LC/ MS法同时进行分析
2003年5月30日,日本厚生劳动省颁布了新的水质基准相关条例。
《关于水质基准相关条例的制定和水道法实行规则的部分修正》(厚生劳动省健康局局长通知:2003年10月10日附件第1010004号),将101种农药作为水质基准法的补充,设定为水质管理监测项目,并于2004年4 月1日起实行。
农残前处理柱(短柱)(Presep®-C Agri(Short))
农残前处理柱(长柱)(Presep®-Agri)
◆Wako pakWakosil Agri-9农药残留检测色谱柱
通过农药残留专用分析色谱柱、专用洗脱液同时分析农药标准品12种成分的事例
色谱柱:Wakopak® Wakosil Agri-9(4.6mm×250mm)
洗脱液:Wakosil® Agri-9Elent for 4.6mm×250mm
洗脱流速:1.0mL/min,35℃
检测:UV 230nm~270nm MAX 二极管阵列检测器(PDA)
Presep®-C Agri(Short)回收率检测
固相萃取条件
● 色谱柱:Presep®-C Agri(Short)
● 调整:二氯甲烷 5mL、甲醇 5mL、蒸馏水 5mL
● 检测溶液:在200mL蒸馏水中添加100μL标准溶液
● 固相吸附:流速10~20mL/min时,检测溶液通过色谱柱
● 脱水:引入空气10分钟左右
● 洗脱和脱水:将2个Presep®-C Na2SO4与固相柱尖链接,并用2.5mL二氯甲烷洗脱。取下Presep®-C Agri(Short),用6mL二氯甲烷清洗Na2SO4柱,并与洗脱液结合。
● 浓缩:加入2mL乙烷,在N2气流下浓缩至0.8mL(无需干燥)
● 分析样品:加入10μL内部标准溶液,混合乙烷溶液直至1mL(分析处理前冷冻保存)
● 标准溶液:10μgmL丙酮溶液
● 内部标准溶液:Acenaphthene、2μg/mL Chrysene乙烷溶液
● 校正GC/MS分析中灵敏度变化时添加
● 脱水用色谱柱Presep®-C Na2SO4要连接2个后,用10L二氯甲烷清洗后才能使用。
◆产品列表
固相萃取针头
产品编号
|
产品名称
|
规格
|
容量
|
291-26851
|
Presep® Agri
农残前处理柱(长柱)
|
残留农药检测用
|
50支
|
296-32651
|
Presep®-C Agri(Short)
农残前处理柱(短柱)
|
样品前处理用
|
10个×5
|
HPLC色谱柱
产品编号
|
产品名称
|
尺寸
|
规格
|
容量
|
230-59351
|
Wako pak® Wakosil Agri-9
农残检测色谱柱
|
4.6mm×150mm
|
D
|
1支
|
236-59353
|
W
|
1支
|
239-59361
|
4.6mm×250mm
|
D
|
1支
|
233-59363
|
W
|
1支
|
专用洗脱液
产品编号
|
产品名称
|
规格
|
容量
|
238-01281
|
Wakosil® Agri-9洗脱液(4.6mm×250mm用)
农残检测洗脱液
|
残留农药检测用
|
1L
|
235-01291
|
Wakosil® Agri-9洗脱液(4.6mm×150mm用)
农残检测洗脱液
|
残留农药检测用
|
1L
|
237-01631
|
Wakosil® Agri-9洗脱液,II型(4.6mm×250mm用)
农残检测洗脱液
|
残留农药检测用
|
1L
|
标准溶液
产品编号
|
产品名称
|
规格
|
容量
|
169-23121
|
68 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-1 (each 20μg/mL Acetone Solution)
68种农药混合标准溶液水质-1(GC)
各20μg/mL丙酮溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
163-23881
|
15 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-2 (each 20μg/mL Acetone Solution)
15种农药混合标准溶液水质-12(GC)
各20μg/mL丙酮溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
169-23883
|
残留农药检测用
|
1mL
|
160-23891
|
28 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-3 (each 20μg/mL Acetonitrile Solution)
28种农药混合标准溶液水质-3(LC)
各20μg/mL乙腈溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
166-23893
|
残留农药检测用
|
1mL
|
162-19201
|
32 Pesticides Mixture Standard Solution (each 10μg/mL Acetone Solution)
32种农药混合标准溶液(GC)
各10μg/mL丙酮溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
164-18421
|
13 Pesticides Mixture Standard Solution (each 10ug/mL Acetone Solution)
13种农药混合标准溶液(GC)
各10μg/mL丙酮溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
160-18401
|
8 Pesticides Mixture Standard Solution (each 100ug/mL Acetonitrile Solution)
8种农药混合标准溶液(GC)
各100μg/mL乙腈溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
096-05481
|
5 Internal Standards Mixture Solution (each 100ug/mL Nonane Solution)
5种内部混合标准溶液(GC)
各100μg/mL壬烷溶液
|
残留农药检测用
|
1mL×5A
|
091-05791
|
3 Internal Standards Mixture Solution (each 100μg/mL Dichloromethane Solution)
3种混合内部标准溶液
各100μg/mL二氯甲烷溶液
|
水质检测用
|
2mL×5A
|