比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所NN diluted with potassium sulfate

15 比色試薬/金属指示薬

NN diluted with potassium sulfate

比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    N012  NN diluted with potassium sulfate
  • 化学名
    Composite preparation of 2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid and potassium sulfate
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
25 g ¥3,100 343-02042
500 g ¥21,100 347-02045

比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

1 g/1,000 mL(水)

取扱条件

規格
性状: 本品は、紫色粉末である。
吸光度: 0.150 以上(550 nm)
鋭敏度: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所NN

15 比色試薬/金属指示薬

NN

比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    N013  NN
  • CAS番号
    3737-95-9
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid
  • 分子式・分子量
    C21H14N2O7S=438.41
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥5,700 342-02051

比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

50 mg/10 ml(1 mol/l KOH)→100 ml(水)、 10 mg/100 ml(メチルアルコール)

参考文献

参考文献を表示する

1) K. Ueno, T. Imamura and K. L. Cheng, "Handbook of Organic Analitical Reagents 2nd Edition", CRC Press, 1992.
2) J. Patton and W. Reeder, "New Indicator for Titration of Calcium with (Ethylenedinitrilo) Tetraacetate", Anal. Chem., 1956, 28, 1026.
3) A. Itoh and K. Ueno, "Evaluation of 2-Hydroxy-1-(2-Hydroxy-4-Sulpho-1-Naphthylazo)-3-Naphthoic Acid and Hydroxynaphthol Blue as Metallochromic Indicators in the EDTA Titration of Calcium", Analyst, 1970, 95, 583.

よくある質問

Q

NN指示薬を使用したCaの滴定方法を教えてください。

A

下記方法を参考にして下さい。

NN指示薬希釈粉末は、弊社にて「NN diluted with potassium sulfate」という名前でも販売しております。

<試薬>
・0.01M EDTA標準液
・NN指示薬希釈粉末
・約8N KOH溶液

<操作>
・中性の試料溶液50mlの緩衝剤として8N KOH 4mlをかき混ぜながらゆっくり加え(pH約13となる)
 ときどきかき混ぜ3~5分間放置する(Mgは水酸化物となって沈殿する)。
 次に必要があれば、妨害重金属のマスク剤として20%トリエタノールアミン溶液および
 10%チオグリコール酸溶液数滴とNN指示薬希釈粉末約0.1gを添加し、EDTA標準液で滴定する。
 終点の変色は 赤→青
  0.01M EDTA 1ml = 0.4008mg Ca

<備考>
・Mg共存下のCaを選択的に滴定することは非常に応用範囲の広い分析法であるが、Mgの共存量が多くなると
 Ca2+の一部がMg(OH)2の沈殿に吸着されるため負の誤差を生じる傾向があり、この場合には次の滴定法を
 もちいるとその誤差を小さくすることが出来る。
 §まず試料溶液の一部につき上記操作にしたがって滴定を行い、EDTA標準液の概略の消費量を知る。
 §次に同量の試料溶液をとり、まずはじめに消費予想量よりわずか少なめのEDTA標準液をビュレットから
  滴下する。
 §8N KOH溶液(必要があればマスク剤)およびNN指示薬を加え、終点に達するまで引き続き滴定する。
  第2回目の滴定値は正しい値を示す。
   すなわち、この方法によるときはCa2+の大部分がEDTAとあらかじめキレート化合物を生成しているので
  KOHを加えてMg(OH)2が沈殿する際にもCa2+の吸着が最小限に留められる。
   あるいは、この変法としてCa標準液による逆滴定も有効である。すなわち、試料溶液に対し、一定過剰の
  EDTA標準液を加えた後、8N KOH溶液でpH13とし、しばらく放置してからNN指示薬を用いCa標準液で逆滴定する。
  この場合、EDTA共存下にMg(OH)2が沈殿するので、Ca2+の吸着が抑えられる。
   しかしながら、これらの方法によってもCaの5倍(重量)以上のMgが共存する場合は精度が著しく低下する。
  このような場合は次に述べるようにMg(OH)2の再沈殿を行えば、Caの20倍のMgが共存しても正確な結果がえられる。

・Mg(OH)2の沈殿生成を防ぐため、補助キレート試薬として酒石酸などを添加してEDTAと反応しない状態でMgの
 弱いキレート化合物を生成させておくのも一つの方法である。たとえば、Mg50mgに対し酒石酸200mgを
 添加すれば有効である。この際、滴定試薬としてのEDTAの変わりにGEDTAをもちいれば終点は更に明瞭になる。

・Mg(OH)2の沈殿に指示薬色素が吸着され変色が見にくい場合には、ゼラチンやポリビニルアルコール溶液を
 少量添加すると色素の吸着をおさえられる。また、Mg(OH)2の沈殿の量が多くなると終点での変色に色戻りの
 現象が起こる。この場合は青色が数秒間続く点を終点とする。

・滴定のpHが12より低くなるとMg2+の一部が滴定にかかって正の誤差を生じる。またKOHの代わりにNaOHを
 もちいても良いが、KOHをもちいるほうが指示薬の呈色は鮮やかである。

・重金属、殊にCu2+,Ni2+,Co2+,Fe3+,Al3+の共存は避けなければならない。重金属に対する各種マスク剤の
 能力は別途お問い合わせいただきたい。大量のFe3+はトリエタノールアミンでマスクしても、NN指示薬が
 酸化されるので良い結果が得られない。
 沈殿や抽出により妨害イオンを除去することも出来る。たとえば、Fe,Mn,Cuなどをオキシン,
 ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムあるいはクペロンで抽出することにより大量の妨害金属を除去することができる。

・陰イオンのうちPO43-はアルカリ性溶液中で難溶性のリン酸カルシウムを生成するため妨害をおこす。
 共存を許される濃度は試料溶液中のCa2+の濃度によって異なり、Ca濃度の低いほど多量のPO43-の共存が
 許される。たとえば試料溶液70ml中の0.1,1,10mgのCa2+を含む場合、Pとしてそれぞれ3mg,1mg,0.5mgの
 PO43-を含んでも差し支えないといわれる。
 多量のPO43-を含む場合はイオン交換法、溶媒抽出法あるいは沈殿などによってあらかじめ除去しておく
 必要がある。

・従来この目的にはMX指示薬(ムレキシド)がもちいられたが、終点の変色が不明瞭なうえ滴定値がpHの
 影響をうけやすいので現在はほとんどもちいられていない。しかしながら光度滴定法によれば
 微量のCaを滴定する事ができる。

・カルセインもpH12におけるCa滴定の指示薬としてもちいられる。特にCaによる逆滴定法はPO43-による妨害を
 うけることが少なく、PO43-と共存するCa2+の定量法として常用されている。すなわち酸性試料に過剰の
 EDTA標準液を加え、次に8N KOHを加えてpH12~13となし、カルセインを指示薬としてCa標準液で
 逆滴定する。十分純粋なカルセインはKOHアルカリ溶液中では直接滴定の終点において完全に蛍光が
 消失するので、補助色素をもちいなくとも蛍光の消失点によって終点が定められ、着色した試料にも
 応用できる。

・ヒドロキシナフトールブルー(HNB)も同様の条件で指示薬としてもちいることができる。
 視覚滴定によるときは変色の鋭敏性はNN指示薬と大差ないが、光度滴定ではより鋭敏な変色曲線を示す。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所 比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: 本品は、黒紫色粉末で水、エチルアルコール、メチルアルコールに溶けにくい。アルカリ溶液に溶ける。
アルカリ溶状: 試験適合
吸光度: 0.600~0.800 (555 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 0.20% 以下
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 NN | CAS 3737-95-9 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所NN solution

15 比色試薬/金属指示薬

NN solution

比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    N014  NN solution
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid, solution
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
50 ml ¥4,200 349-02061

比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

NNを指示薬とする滴定の変色例

比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: 本品は、赤紫色~青紫色液体である。
吸光度: 0.700 以上(580 nm)
鋭敏度: 試験適合
取扱条件
保存条件: 冷暗所保存
1 リスト規制:輸出令別表1輸出許可品目
危険・有害
シンボルマーク
比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 NN solution 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所Nitro-PAPS

15 比色試薬/金属指示薬

Nitro-PAPS

比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    N031  Nitro-PAPS
  • CAS番号
    143205-66-7(無水物として)
  • 化学名
    2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-[Nn-propyl-N-(3-sulfopropyl)amino]phenol, disodium salt, dihydrate
  • 分子式・分子量
    C17H19N5Na2O6S・2H2O=503.45
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
100 mg ¥10,800 340-05531

比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

50 mg/100 mL(水)

参考文献

参考文献を表示する

1) 古川正道, 柴田正三, "無機吸光光度法 -有機試薬-", ぶんせき, 1980, 330.
2) 牧野鉄男, 清永美樹, 喜納兼勇, "小児血清鉄測定に有用な高感度比色法の開発", 日本臨床化学会年会記録 第26集, 1986, 26, 159.
3) T. Makino, M. Kiyonaga and K. Kina, "A Sensitive, Direct Colorimetric Assay of Serum Iron Using the Chromogen, Nitro-PAPS", Clin. Chim. Acta, 1988, 171, 19.
4) T. Makino, "A Sensitive, Direct Colorimetric Assay of Serum Zinc Using Nitro-PAPS and Microwell Plates", Clin. Chim. Acta, 1991, 197, 209.
5) S. Yamashita, A. Abe and A. Noma, "Sensitive, Direct Procedures for Simultaneous Determination of Iron and Copper in Serum, with Use of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol(Nitro-PAPS) as Ligand", Clin. Chem., 1992, 38, 1373.
6) T. Yamane and H. Yamada, "Flow-injection Spectrophotometric Determination of Trace Iron in Various Salts. Elimination of Blank Peak Effect and Use of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol as Chromogenic Agent.", Anal. Chim. Acta, 1995, 308(1-3), 433.
7) T. Yamane and Y. Yamaguchi, "Complex Formation of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol with Lead, Cadmium and Manganese for Their Sensitive Spectrophotometric Detection in Flow Injection and Ion Chromatography Systems.", Anal. Chim. Acta, 1997, 345(1-3), 139.
8) T. Yamane and Y. Yamaguchi, "2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol as a New Analytical Reagent for Flow-injection Spectrophotometric Determination of Trace Vanadium(V)", Mikrochim. Acta, 1998, 130(1), 111.

取扱条件

規格
性状: 本品は、暗緑色~暗緑褐色粉末で水に溶ける。
純度(滴定,無水物換算): 90.0% 以上
水溶状: 試験適合
水分: 10.0% 以下
吸光度(ブランク): 0.060 以下(566 nm)
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
取扱条件: 吸湿注意
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 Nitro-PAPS | CAS 143205-66-7(無水物として) 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所PAN

15 比色試薬/金属指示薬

PAN

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P002  PAN
  • CAS番号
    85-85-8
  • 化学名
    1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol
  • 分子式・分子量
    C15H11N3O=249.27
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥8,800 344-02131

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

表1 金属-PANキレート生成定数 (25℃)

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

参考文献

参考文献を表示する

1) S. Shibata, "Solvent Extraction Behavior of Some Metal-1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol Chelates", Anal. Chim. Acta, 1960, 23, 367.
2) 柴田正三, "1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール(PAN)とその類縁体", Jpn. Anal., 1972, 21, 551.
3) 柴田正三, 古川正道, "モル吸光係数・105台の金属錯体を生成する呈色試薬の開発", Jpn. Anal., 1974, 23, 1412.

よくある質問

Q

Cuの直接滴定

A

下記方法を参考にして下さい。
<試薬>
・0.01M EDTA標準液
・PAN指示薬溶液
・緩衝液 酢酸-酢酸ナトリウム混液(pH2.5~6)
・メタノール

<操作>
・試料溶液(Cu 30 mg以下)は約75 mLに希釈し、緩衝液を加えてpHを2.5~6に調整する。
次にメタノール25 mL,PAN指示薬溶液数滴を加え、0.01M EDTA標準液で滴定する。
終点の変色は 赤→黄。 Cu含量の多い場合には 赤→青緑。

0.01 M EDTA 1 mL = 0.6355 mg Cu

<備考>
・Cu-PANキレート化合物は水に難溶なコロイド状沈殿を生成するため終点付近でEDTAとの
反応速度が遅い。したがって熱時滴定するか、上記操作のようにCu-PANの溶解度を増すため
25~50%有機溶媒を添加する必要がある。有機溶媒としてはメタノールのほか、エタノール,
イソプロパノール,ジオキサン,ジメチルホルムアミドなど水と混合しうる溶媒がメタノールと
同様にもちいることができる。また、グリセリン,エチレングリコールのように沸点の高い溶媒を
添加して、熱時滴定すれば、加熱効果と溶媒効果を同時にあげることができ、
終点が明瞭になるといわれている。Cu-PANをもちいる直接滴定においても同様の効果が得られる。

・Cu2+はpH2.5~10の範囲で滴定することができるが、低いpHで滴定するほど共存イオンの影響は
少なくなる。たとえばpH4~5で滴定すればアルカリ土類金属イオンおよび少量のMn2+は影響せず、
またpH2.5~3で滴定すれば、そのほか少量のZn,Cdが共存しても影響しない。
pH7以上ではアンモニア-塩化アンモニウム系緩衝液をもちいるが、このpHではアルカリ土類金属を
はじめ多くの多価金属イオンが存在する場合は一部ないし全部滴定にかかってくる。

・酸性領域(pH4~5)ではZn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+などは一緒に滴定されるが、Cu2+はチオ硫酸ナトリウム,
チオ尿素などによって選択的にマスクされるので、PANを指示薬として上記操作によって滴定して
これら金属イオンの合計を求め、次にCu2+をマスクした後、適当な指示薬をもちいてCu2+以外の
金属イオンの量をもとめ、二つの滴定値の差からCu2+の量を算出することが出来る。
あるいは次のような方法もとることが出来る。
§Cu2+を含む試料溶液に酢酸塩緩衝液(ヘキサミンはCu2+の場合よくない)を加えpH4~5にする。
§10%Na2S2O3(チオ硫酸ナトリウム)溶液を溶液が無色になるまで加えCu2+をマスクしたのち
Pb,Hg,Zn,Cdなどを滴定する。もしこれ以上過剰に加えると、Zn,CdなどもNa2S2O3と反応し、
終点における指示薬の変色が不明瞭になる。指示薬はNa2S2O3を添加した後で加える方がよい。
通常Cu2+15mgをマスクするのに10%Na2S2O34~5mLで十分である。
§滴定を終わった溶液に30%H2O2数滴を加えればCu2+がデマスクされるので、ひきつづき滴定し
Cuを定量する。

・PAN指示薬による滴定にならって、PARを指示薬とすれば、常温で直接滴定できる。
またTARを指示薬とすれば、pH4~6の領域で常温にて滴定できる。
終点の変色は 赤紫→黄 で、Cu2+に対する指示薬のうちで最も変色が鋭敏である。

・酢酸塩緩衝液をもちいpH4~6にて、XOまたはMTBを指示薬とし70℃以上に加熱滴定する事ができる。
加熱はブロッキングを避けるためで、ごく少量のオルトフェナントロリンえお添加するか、
緩衝剤にMESを用いれば、常温で滴定することもできる。また、逆滴定でCu2+を定量するときには
Cu2+のブロッキングはおこらないので、Pb(またはZn)標準液-XO指示薬の組み合わせがよくもちいられる。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

Moの滴定方法(Cuによる逆滴定)

A

下記方法を参考にして下さい。
<試薬>
・0.05 M EDTA標準液
・0.05 M CuSO4標準液
・PAN指示薬溶液
・アンモニア水, H2SO4(1:1)
・95%エタノール
・硫酸ヒドラジン(固形)
・酒石酸(固形)

<操作>
①Moとして5~30 mgを含むほとんど中性の試料溶液に、Moに対して過剰のEDTA標準液の
一定量を加え、次に酒石酸5 g,硫酸ヒドラジン2~5 g,H2SO4(1:1)2 mLを順次添加したのち
5分間加熱沸騰させる。
②この溶液にアンモニア水を注意して滴下しpH4.5~5に調製したのち、1/3容のエタノールと
PAN指示薬溶液数滴を加え、ほとんど沸騰するまで加熱しながらCu標準液で滴定する。
③終点の変色は 黄色→赤紫
最初に加えたEDTA標準液および逆滴定に消費したCu標準液をそれぞれA mL、B mLとすれば

Mo=(A-B)x 9.594 mg

<備考>
・Mo5+とEDTAの結合比は2:1であるため、0.05 M EDTA標準液の当量は
0.05 M EDTA 1 mL = 2x(5/100)x95.94=9.594 mg
となる。

・Mo(Ⅴ)-EDTAキレート化合物は黄色を呈するため、Mo濃度が高いと終点の変色が不明瞭になる。
この場合は紫外線照射下カルセインを指示薬とすればよい。終点で蛍光が消える。

・終点はふりこ滴定によれば、さらに正確に定めることができる。すなわちEDTA標準液とCu標準液を
入れた2本のビュレットを準備して上記の操作を行い、終点に達したら両標準液を交互に滴下して
終点の変色を繰り返し、正確な終点をはさみ打ちによって定める。
この際、両標準液の総消費量がそれぞれA mL,B mLになる。このふりこ滴定は一般に終点の変色の
にぶい滴定の場合に応用すれば、普通の滴定法より高い精度を得ることが出来る。

・XO指示薬をもちいPb標準液で逆滴定すれば終点はなお明瞭である。ヘキサミンを加え
pH5±0.2とし室温で滴定する。

・Mo(Ⅵ)は硫酸ヒドラジンと加熱することによりMo(Ⅴ)に還元されるが、Wが共存すると
還元が不完全になり、正確な滴定値が得られない。しかし酒石酸を加えてWをマスクすれば
400倍量のWが共存しても±1%の誤差でMoを定量することが出来る。

・この条件では多くの多価金属イオンは一緒に滴定されるが、Cu2+はチオ尿素でマスクされ、
Ti4+,Ta5+,Nb5+はW5+と同様に酒石酸でマスクされ、Th4+,Al3+,Ce3+,U4+はNH4Fでマスクされる。
Fe3+は妨害するが、Alとともに水酸化物として分離することができる。
ほとんどすべての陰イオンは妨害しない。

・0.5~5 mgのMoに対しては0.05 M標準液をもちいて、前述の操作とまったく同じ条件で±0.5%以内の
誤差で滴定することができる。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

Tiの逆滴定

A

この方法は逆滴定になります。下記方法を参考にして下さい。

<試薬>
・0.01mol/L EDTA標準液
・0.01mol/L CuSO4標準液
・PAN指示薬溶液
・50% NaOH溶液
・30% H2O2溶液

<操作>
①Tiを含む試料を硫酸白煙まで加熱したのち、室温まで冷却し氷(蒸留水から作ったもの)
10~15 gとH2O2溶液3滴を加える。
Tiの量が多い時は、この溶液をメスフラスコに移し、水で標準まで希釈し、その一部をとる。
②Tiとして約10 mgを含む溶液をとり、EDTA標準液の一定過剰を加え約100 mLに希釈したのち
NaOH溶液を滴下してpH4~5に調整する。
③PAN指示薬数滴を加え、Cu標準液で逆滴定する。
④終点の変色は 橙黄色→橙赤色
はじめに加えたEDTA標準液および逆滴定に消費したCu標準液の量をそれぞれA mL,B mLとすると

Ti=(A-B)x 0.4790 mg

<備考>
・Tiは空気中ではTi(IV)が安定で、水溶液中ではTiO2+として存在する。TiO2+はH2O2の存在下では
[TiO(H2O2)Y]2-の非常に安定なキレートを生成する。しかし、H2O2がないとキレートは不安定で
滴定でよい結果が得られない。

・Ti,Fe,Alの混合試料ではTiのみを滴定出来ない。Tiを酒石酸でマスクすれば、上記の方法で
Fe+Alが測定できるので、差し引きでTiが求められる。

・Tiの濃度が高くなると黄色が濃くなって指示薬の変色が見にくくなるが、蛍光金属指示薬を
もちいればその障害を避けることができる。
たとえば、カルセインブルー,アニシジンブルーなどである。
また、EDTAよりCyDTAをもちいるほうが終点はより明瞭である。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

指示薬調整法

A

PANを0.1~0.01%濃度になうようにアルコールに溶かして、ご使用ください。(メタノールやエタノール)

比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所 比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: 本品は、黄橙色~赤橙色粉末または結晶性粉末でありメチルアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度: 0.600 以上(470 nm付近)
融点: 138~145℃
強熱残分(硫酸塩): 1.0% 以下
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 PAN | CAS 85-85-8 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所PAR

15 比色試薬/金属指示薬

PAR

比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P003  PAR
  • CAS番号
    1141-59-9
  • 化学名
    4-(2-Pyridylazo)resorcinol
  • 分子式・分子量
    C11H9N3O2=215.21
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥8,800 347-02143
5 g ¥38,300 345-02144

比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な金属

キレート滴定指示薬として :Al, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Zn

沈殿滴定指示薬として

:MoO42-, WO42-

比色試薬として :Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ga, In, Nb, Ni, Pb, Pd, Sb, Sn, Ti, Tl, U, V, Zn

 

参考文献

参考文献を表示する

1) 岩本振武, "鉄(III),アルミニウムのキレート滴定における補助キレート化剤および緩衝剤としての酒石酸水素カリウム", Jpn. Anal., 1961, 10, 190.
2) 岩本振武, "4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシン(PAR)による銅の光度滴定", Jpn. Anal., 1961, 10, 189.
3) 萩原一芳, 村木勇夫, "ピリジルアゾレゾルシン(PAR)によるインジウムの吸光光度定量", Jpn. Anal., 1961, 10, 1022.
4) W. J. Geary, G. Nickless and F. H. Pollard, "The Metal Complexes of Some and Azomethine Dyestuffs Part I. Spectra in Water, and in Dioxan/Water in the Wavelength Range 320-600 mμ", Anal. Chim. Acta, 1962, 26, 575.
5) R. M. Dagnall, T. S. West and P. Young, "Determination of Lead with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol-I Spectrophotometry and Solvent Extraction", Talanta, 1965, 12, 583.
6) G. Pilloni and G. Plazzogna, "Spectrophotometric Determination of Diethyllead and Diethyltin Ions with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol", Anal. Chim. Acta, 1966, 35, 325.
7) Anderson and Nickless, "4-(2-Pyridylazo)-resorcinol(PAR)", Analyst, 1967, 92, 217.
8) L. Sommer and H. Novotna, "Complexation of Aluminium, Yttrium, Lanthanum and Lanthanides with 4-(2-Pyridylazo)Resorcinol (PAR)", Talanta, 1967, 14, 457.
9) R. Sawyer, "Determination of Dialkyltin Stabilisers in Aqueous Extracts from PVC and Other Plastics", Analyst, 1967, 92, 569.
10) 上田一正, 山本善一, 上田俊三, "4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシンによるマンガンの吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1969, 90, 903.
11) 北野貢, 上田穣一, "4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシンによる亜鉛の吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1970, 91, 983.
12) 和田弘子, "PANおよびその類縁体の金属指示薬としての応用", Jpn. Anal., 1972, 21, 543.
13) Z. Kleckova, M. Langova and J. Havel, "Spectrophotometric Study of Complex Equilibria and Determination of Lead(II) with 4-(2-Pyridylazo)resorcinol", Collect. Czech. Chem. Commun., 1978, 43, 3163.
14) A. Rios, M. D. Luque de Castro and M. Valcarcel, "New Configuration for Construction of pH Grandients in Flow Injection Analysis", Anal. Chem., 1986, 58, 663.
15) 白土房男, 岡島義昭, 黒石忠文, 高田芳矩, "フローインジェクション分析法によるニッケル-鉄合金薄膜中のニッケルの定量", 分析化学, 1987, 36, 233.

取扱条件

規格
性状: 本品は、黄橙色~橙赤色粉末でありアルカリに溶ける。
アルカリ溶状: 試験適合
吸光度: 0.450 以上(385 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 1.5% 以下
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 PAR | CAS 1141-59-9 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所PC

15 比色試薬/金属指示薬

PC

比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P004  PC
  • CAS番号
    2411-89-4
  • 化学名
    3,3′-Bis[N,N-bis(carboxymethyl)aminomethyl]-o-cresolphthalein
  • 分子式・分子量
    C32H32N2O12=636.6
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥4,600 348-02173
5 g ¥15,000 346-02174

比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

100 mg/100 mL(熱メチルアルコール),100 mg/3 mL(0.1 mol/L-NaOH)→100 mL(水)

参考文献

参考文献を表示する

1) G. Anderegg, H. Flaschka, R. Sallmann and G. Schwarzenbach, "Metallindikatoren VII. Ein Auf Erdalkaliionen Ansprechendes Phtalein und Seine Analytische Verwendung", Helv. Chim. Acta, 1954, 38, 113.
2) J. Bosholm, "Spektrofotometrische Bestimmung von Calciumspuren Nachihrer Abstrennung aus Konzentrierten Lithiumchlorid-losungen Mittels Kationenaustausch", Anal. Chim. Acta, 1966, 34, 71.
3) 金田高之, 高野敏, "水のカルシウム硬度及び総硬度の簡易測定法", 分析化学, 1987, 36, 103.
4) 野村敏明, 竹内きよ子, 小松寿実雄, "フタレインコンプレキソン水銀(II)塩を指示薬としHg-EDTAを用いるシアンイオンの容量分析", 日本化学雑誌, 1968, 89, 291.

よくある質問

Q

Ba,Srの直接滴定

A

ここでは、PCを指示薬とする直接滴定に関し記載します。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
            PC指示薬溶液
            緩衝液 濃アンモニア水
            メタノール

【操作】①試料溶液中のBa2+,Sr2+の濃度は100 mL中、0.5~10 mgを含む程度とする。
            ②試料溶液は必要であればNaOHで中和し、100 mLにつき濃アンモニア水5~10 mL、PC指示薬溶液数滴を加える(赤紫色となる)
    ③直ちにEDTA標準液で滴定するが、終点近くでメタノール100 mLを加える。
    ④終点が近づくにしたがい溶液の赤色がうすくなり、終点で急に脱色してほとんど無色となる。
     終点の変色は 赤紫色→無色

              0.01 mol/L EDTA 1 mL = 1.373 mg Ba
                                              = 0.8762 mg Sr

【備考】
・PC指示薬は非常にせまいpH領域においてのみ鋭敏に変色する。
   pH10.5では終点前の赤味が弱く、pH11.5では終点をすぎても赤味が残りいずれも終点を認め難い。
   pH11付近においてのみ明瞭な変色がおこり、しかもアルコールを加えると、終点を過ぎて残る赤味がほとんど無色になる。
   ただ、滴定のはじめにアルコールを加えるとBa塩が析出することがあるから、直接滴定の場合には終点近くで、逆滴定の場合にはEDTA標準液を添加したあとにアルコールを加えるのがよい。

・PC指示薬の最適pHは、試料溶液の塩濃度の影響を受け、塩濃度が高いときにはpH10.5付近においてもっとも鋭敏に変色するようである。同時にまた、塩濃度の増加とともに一般に変色がにぶくなる蛍光がある。その際はBT指示薬をもちいる置換滴定の方が好結果を与える。

・アルカリ性溶液ではBa2+は容易にCO2を吸収してBaCO3となり、EDTAと反応し難くなるためアンモニア水を加えたらなるべく速やかに滴定に移る。

・アルカリ土類金属は一緒に滴定され、Mg2+は一部滴定される。また多くの重金属は滴定のpHにて水酸化物として大部分は沈殿するけれども、PC指示薬の変色は重金属により妨害されるからトリエタノールアミンなどでマスクする必要がある。

・PC指示薬の終点は光度滴定によって定めることもでき、この方法は微量滴定に応用される。
  たとえば、0.01 mol/L~0.002 mol/L EDTA標準液をもちい、560 nm付近の吸光度を測定して滴定すれば 0.05~2 mgのBaを定量することが出来る。

・DTPAはEDTAよりも安定度定数が高いから、全ての場合EDTAによる滴定より明瞭な終点が期待される。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所 比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色~微黄桃色粉末であり、希アンモニア水及びアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度(バリウム錯体): 0.800 以上(578 nm付近)
吸光度(ブランク): 0.090 以下(575 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 1.0% 以下
鋭敏度: 試験適合
遊離のo-クレゾールフタレイン: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 PC | CAS 2411-89-4 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 PDTS | CAS 28048-33-1 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 PDTS | CAS 28048-33-1 同仁化学研究所PDTS

15 比色試薬/金属指示薬

PDTS

比色試薬/金属指示薬 PDTS | CAS 28048-33-1 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P006  PDTS
  • CAS番号
    28048-33-1
  • 化学名
    3-(2-Pyridyl)-5,6-bis(4-sulfophenyl)-1,2,4-triazine, disodium salt
  • 分子式・分子量
    C20H12N4Na2O6S2=514.44
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥19,100 342-03313
  • 比色試薬/金属指示薬 PDTS | CAS 28048-33-1 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な金属

比色試薬として:Co2+, Cu, Fe2+, Os8+, Ru3+

参考文献

参考文献を表示する

1) C. R. Gibbs, "Chracterization and Application of Ferrozine Iron Reagent as a Ferrous Iron Indicator", Anal. Chem., 1976, 48, 1197. 
2) J. C. Thompsen and H. A. Mottola, "Kinetics of the Complexation of Iron(II) with Ferrozine", Anal. Chem., 1984, 56, 755. 
3) B. Jaselskis and J. Nelapaty, S. J., "Spectrophotometric Determination of Micro Amounts of Ascorbic Acid in Citrus Fruits", Anal. Chem., 1972, 44(2), 379.
 

取扱条件

規格
性状: 本品は、淡黄色~淡黄緑色粉末であり水に溶ける。
水溶状: 試験適合
吸光度: 0.400 以上(283 nm 付近)
吸光度(鉄錯体): 0.300 以上(562 nm 付近)
吸光度(ブランク): 0.040 以下(570 nm)
強熱残分(硫酸塩): 35.0% 以下
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 PDTS | CAS 28048-33-1 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所o-Phenanthroline

15 比色試薬/金属指示薬

o-Phenanthroline

比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P007  o-Phenanthroline
  • CAS番号
    5144-89-8
  • 化学名
    1,10-Phenanthroline, monohydrate
  • 分子式・分子量
    C12H8N2・H2O=198.22
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
5 g ¥4,400 346-02191
25 g ¥16,700 344-02192

比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な対象物

マスキング剤として:Cd, Zn
比色試薬として:Ag, Fe
酸化還元指示薬として:Ce
陰イオン抽出比色試薬として:ハロゲン,ClO4, PtCl62-, ReO4, HCrO4, SCN,AuCl4,Ag(CN)2,Sn(C2O4)32-, リンモリブデン酸
各種有機酸イオン:トリクロル酢酸,デヒドロ酢酸,サイクラミン酸,サッカリン,サリチル酸,アルキルベンゼンスルホン酸,マレイン酸,ペンタクロルフェノール,カリボール,クロラニル酸

参考文献

参考文献を表示する

1) 山本勇麓, 熊丸尚宏, 林康久, 大谷譲, "ネオクプロイン-銅(I)とのイオン対抽出による硝酸イオンの間接原子吸光分析法", Jpn. Anal., 1969, 18, 359.
2) 山本勇麓, "フェロインおよびその誘導体による陰イオンの溶媒抽出を用いる分析法", 分析化学, 1972, 21, 418.
3) 小熊幸一, 加藤康彦, 黒田六郎, "フローインジェクション -吸光光度法によるケイ酸塩中のカルシウムの定量", 分析化学, 1985, 34, T98.
4) 石井幹太, 山田正昭, 鈴木繁喬, "1,10-フェナントロリンのミセル増感化学発光を利用するサブピコグラム量銅(II)のフローインジェクション法による定量", 分析化学, 1986, 35, 373.
5) 石井幹太, 山田正昭, 鈴木繁喬, "1,10-フェナントロリンのミセル増感化学発光を利用するサブピコグラム量銅(II)のフローインジェクション法による定量-ウサギ水晶体への応用-", 分析化学, 1986, 35, 379.
6) 内田哲男, 光松正人, 小島功, 飯田忠三, "ケイ酸塩中の鉄(II, III)の迅速吸光光度定量", 分析化学, 1986, 35, 42.
7) 塚越一彦, 紀本英志, 原正, "化学発光反応を用いる微量タンパク質のフローインジェクション分析法の改良", 分析化学, 1989, 38, T100.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色結晶性粉末であり水及びアルコールに溶ける。
純度(滴定): 99.0~101.0%
水溶状: 試験適合
エチルアルコール溶状: 試験適合
強熱残分(硫酸塩): 0.10% 以下
IRスペクトル: 試験適合
鋭敏度: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 o-Phenanthroline | CAS 5144-89-8 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所PR

15 比色試薬/金属指示薬

PR

比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    P012  PR
  • CAS番号
    32638-88-3
  • 化学名
    Pyrogallol sulfonphthalein
  • 分子式・分子量
    C19H12O8S=400.36
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥10,100 345-02281

比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能なイオン

キレート滴定指示薬として :Bi, Co, Ni, Pb, 希土類

沈殿滴定指示薬として

:Br,Cl,I,SCN

比色試薬として :Ag, Al, Cu, Fe, Ge, In, Mo, Sb, Ti, 希土類

参考文献

参考文献を表示する

1) J. Medina-Escriche, A. Sevillano-Cabeza and M. A. Martin Penella, "Spectrophotometric Study of the Cerium(IV) – Pyrogallol Red System", Analyst, 1985, 110, 807.

取扱条件

規格
性状: 本品は、金属光沢のある暗赤褐色~黒紫色粉末であり水及びアルコールに難溶である。
メチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度: 0.330 以上(505 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 1.0% 以下
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 PR | CAS 32638-88-3 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所SATP

15 比色試薬/金属指示薬

SATP

比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    S003  SATP
  • CAS番号
    3449-05-6
  • 化学名
    Salicylideneamino-2-thiophenol
  • 分子式・分子量
    C13H11NOS=229.3
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥11,200 344-02393
5 g ¥42,700 342-02394

比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用例

応用可能な金属
抽出比色試薬として:Cu, In, Ni, Sn

応用例
Snを含むサンプルを塩酸、硫酸を用いて分解し、中和して試料溶液とする。Sn試料溶液(~50 μg程度)10 mLを100 mL分液ロートに取り、試料溶液 10%-L-アスコルビン酸を加えて鉄をマスクする。指示薬として0.2%-2,4-ジニトロフェノール液数滴を加えて、水酸化ナトリウムで中和する。20%-乳酸2 mL、1%-チオ硫酸ナトリウム 2 mL、0.1%-SATP/エタノール溶液 5 mLを順次加えて、5分間放置した後、ベンゼン10 mLを正確に加えて、一分間振とうし、静置後、有機相を分離する。脱脂綿を通して水分を除き、有機溶媒をブランク対象として415 nm付近の吸光度を測定する。ベンゼンの代わりにキシレンを用いた場合、ε=1.3×104λmax=415 nm)程度となる。

参考文献

参考文献を表示する

1) 石井一, 永長久彦, "2-(サリチリデンアミノ)チオフェノールを用いる微量ニッケルの吸光光度定量", 日本化学雑誌, 197091, 175. 
2) 石井一, 永長久彦, "2-(サリチリデンアミノ)チオフェノールを用いる微量銅の抽出-吸光光度定量", 日本化学雑誌, 197091, 734. 
3) 前川静弥, 加藤清敏, "サリチリデンアミノ-2-チオフェノールによる鉄鋼中スズの吸光光度定量, Jpn. Anal. , 197120, 474. 
4) E. Uhleman and V. Pohl, "Extraktion Und Photometrische Bestimmung Von Zinn Und Blei Mit 2-(o-Hydroxyphenyl)Benzthiazolin", Anal. Chim. Acta1973, 65, 319.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色結晶性粉末で、エチルアルコールに溶ける。
エチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度(錫錯体): 0.530 以上(415 nm 付近)
強熱残分(硫酸塩): 0.10% 以下
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
保存条件: 冷蔵
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 SATP | CAS 3449-05-6 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所TPPS

15 比色試薬/金属指示薬

TPPS

比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    T003  TPPS
  • CAS番号
    35218-75-8(無水物として)
  • 化学名
    5,10,15,20-Tetraphenyl-21H,23H-porphinetetrasulfonic acid, disulfuric acid, tetrahydrate
  • 分子式・分子量
    C44H34N4O20S6・4H2O=1203.21
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
100 mg ¥6,100 345-03901
1 g ¥39,900 341-03903

比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

TPPSを用いる主な金属の比色定量条件

比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所

参考文献

参考文献を表示する

参考文献

1) A. D. Adler, F. R. Longo, J. D. Finarelli, J. Goldmacher, J. Assour and L. Korsakoff, "A Simplified Synthesis for Meso-tetraphenylporphin", Notes, 1967, 32, 476. 
2) J. Itoh, T. Yotsuyanagi and K. Aomura, "Spectrophotometric Determinaton of Copper with α, β, γ, δ-Tetraphenylporphine Trisulfonate", Anal. Chim. Acta, 1975, 74, 53. 
3) 伊藤純一, 山平真, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "テトラフェニルポルフィン・トリスルホン酸(TPPS)を用いる微量鉛(II)の吸光光度定量", 分析化学, 1976, 25, 781. 
4) 五十嵐淑郎, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "ポルフィリン-パラジウム(II)錯体の生成反応に対する L-アスコルビン酸の促進効果とその微量パラジウムの吸光光度定量への応用", 分析化学, 1978, 27, 66. 
5) 五十嵐淑郎, 伊藤純一, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "テトラフェニルポルフィン・トリスルホン酸を用いる微量カドミウム(II)の吸光光度定量", 日本化学会誌, 1978, 2, 212.
6) 伊藤純一, 小林淳一郎, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "α, β, γ, δ-テトラキス(1-メチルピリジニウム-4-イル)ポルフィンによる亜鉛(II)の吸光光度定量 -鉛錯体形成反応による遊離ポルフィンのSoret 帯シフトの応用", 日本化学会誌, 1979, 5, 602.

取扱条件

規格
性状: 本品は、濃緑色~濃緑青色粉末で、水に溶ける。
水溶状: 試験適合
モル吸光係数(pH6.5): 510,000 以上(413 nm 付近)
モル吸光係数(pH3.0): 472,000 以上(434 nm 付近)
水分: 3.0~8.5%
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 TPPS | CAS 35218-75-8(無水物として) 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所Tiron

15 比色試薬/金属指示薬

Tiron

比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    T021  Tiron
  • CAS番号
    270573-71-2
  • 化学名
    1,2-Dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic acid, disodium salt, monohydrate
  • 分子式・分子量
    C6H4Na2O8S2・H2O=332.22
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
25 g ¥11,200 345-02742

比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な金属

キレート滴定指示薬として:Fe
比色試薬として:Al, B, Co, Cu, Fe, Ga, Mo, Nb, Os, Sc, Ti, UO22+, V
蛍光比色試薬として:希土類
マスキング剤として:Al, Cr, Fe, Ti

参考文献

参考文献を表示する

1) K. Ueno, T. Imamura and K. L. Cheng, "Handbook of Organic Analitical Reagents 2nd Edition", CRC Press, 1992.
2) G. F. Atkinson and W. A. E. McBryde, "Oxidation of the Analytical Reagent Tiron (Disodium-4,5-Dihydroxybenzene-1,3-Disulphonate)", CanJ. Chem., 1957, 35, 477. 
3) P. N. R. Nichols, "The Photometric Determination of Titanium with Tiron", Notes, 1960, 85, 452. 
4) L. J. Clark, "Titanium Determination with Disodium-1,2-Dihydroxybenzene-3,5-Disulfonate (Tiron) in Oxalic Acid Solution", Anal. Chem., 1970, 42, 694. 
5) 佐々木与志実, "チロンを指示薬とするペクロンによる鉄(III)の抽出滴定" 分析化学, 1967, 16, 1199.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色粉末又は結晶で水に溶ける。
純度(滴定): 98.0% 以上
水溶状: 試験適合
強熱残分(硫酸塩): 40.0~46.0%
チタン分析適合性: 試験適合
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 Tiron | CAS 270573-71-2 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所TPTZ

15 比色試薬/金属指示薬

TPTZ

比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    T028  TPTZ
  • CAS番号
    3682-35-7
  • 化学名
    2,4,6-Tris(2-pyridyl)-1,3,5-triazine
  • 分子式・分子量
    C18H12N6=312.33
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥6,200 345-02823
5 g ¥26,200 343-02824

比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な金属

比色試薬として:Co, Cu, Fe, Ru

参考文献

参考文献を表示する

1) 松原高賢, "発色剤", 「鉄と血色素, その測定法と臨床」(南江堂), 69.
2) P. F. Collins, H. Diehl and G. F. Smith, "2,4,6-Tripyridyl-S-triazine as a Reagent for Iron Determination of Iron in Limestone, Silicates, and Refractories", Anal. Chem., 1959, 31, 1862. 
3) P. Collins and H. Diehl, "Determination of Iron in the Wine Using 2,4,6-Tripyridyl-S-Triazine", Anal. Chim. Acta, 1960, 22, 125. 
4) 松原高賢, "2,4,6-Tripyridyl-S-triazineをもちいる血清鉄定量法", 医学と生物学, 1961, 60, 103. 
5) 加藤俊雄, 馬場巽, 岡徹哉, 白方隆晴, 坂手倫子, 川西敏夫, 飴野成子, 瀬島昭, 坪内純江, "血清鉄測の半微量化について", 臨床検査, 1967, 11, 94. 
6) 新井信正, 南澤宏明, 奥谷忠雄, "2,4,6-トリ-2-ピリジル-1,3,5-トリアジンを用いる微量ニッケルの溶媒抽出/原子吸光分析", 分析化学, 1989, 38, 252.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色~淡黄色結晶性粉末で水には殆ど溶けないが、エタノールや希酸にはよく溶ける。
希塩酸溶状: 試験適合
吸光度(鉄錯体): 0.150 以上(595 nm 付近)
吸光度(鉄ブランク): 0.005 以下(595 nm)
融点: 246~253℃
乾燥減量(105℃): 1.0% 以下
強熱残分(硫酸塩): 0.10% 以下
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 TPTZ | CAS 3682-35-7 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所Universal BT

15 比色試薬/金属指示薬

Universal BT

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    U002  Universal BT
  • 化学名
    Composite preparation of BT and ammonium buffer(pH 10)
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
50 ml ¥4,200 348-02891
500 ml ¥19,800 340-02895
キット内容
50 ml Universal BT(A)液
Universal BT(B)液
 
500 ml Universal BT(A)液
Universal BT(B)液
 

比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所

試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

よくある質問

Q

気温が低いとUniversal BTが凍ってしまいます。その場合は使えますか?

A

使えます。溶解してお使いください。 
Universal BT(B液) [黒液]の方は、低温だと結晶化する有機アミンを含んでいます。
凍っている場合には「湯煎」して溶かしてお使い下さい。

比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所 比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: A液は無色液体、B液は濃青色液体である。
A液:pH(25℃): 10.0~11.5
A液:金属ブランク: 試験適合
B液:吸光度: 0.100 以上(630 nm 付近)
B液:鋭敏度: 試験適合
取扱条件
保存条件: 冷暗所保存
1 リスト規制:輸出令別表1輸出許可品目
危険・有害
シンボルマーク
比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 Universal BT 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所XB-I

15 比色試薬/金属指示薬

XB-I

比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    X001  XB-I
  • CAS番号
    14936-97-1
  • 化学名
    3-[3-(2,4-Dimethylphenylcarbamoyl)-2-hydroxynaphthaleN-1-ylazo]-4-hydroxybenzenesulfonic acid, sodium salt
  • 分子式・分子量
    C25H20N3NaO6S=513.50
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥7,300 341-02923
5 g ¥26,600 349-02924

比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

14 mg/100 mL(エチルアルコール)

参考文献

参考文献を表示する

1) C. K. Mann and J. H. Yoe, "Spectrophotometric Determination of Magnesium with 1-Azo-2-hydroxy-3-(2,4-dimethylcarboxanilido)naphthalene-1'-(2-hydroxybenzene)", Anal. Chim. Acta1957, 16, 155. 
2) 千秋英一, 宮田好文, 江沢正義, "電子管用ニッケル材料中のマグネシウムの定量", 分析化学, 196817, 8. 
3) 渡辺寛人, 田中裕晃, "キシリジルブルーIと非イオン界面活性剤を用いるマグネシウムの二波長吸光光度定量", 分析化学, 197726, 635.

取扱条件

規格
性状: 本品は、暗赤色~暗赤褐色粉末でアルカリにはよく溶けるが、水及びアルコールには難溶である。
エチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度: 0.500 以上(605 nm付近)
吸光度(マグネシウム錯体): 0.200 以上(505 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 15.0% 以下
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 XB-I | CAS 14936-97-1 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所XO

15 比色試薬/金属指示薬

XO

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    X003  XO
  • CAS番号
    1611-35-4
  • 化学名
    3,3′-Bis[N,N-bis(carboxymethyl)aminomethyl]-o-cresolsulfonphthalein, disodium salt
  • 分子式・分子量
    C31H30N2Na2O13S=716.62
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥4,000 342-02953
5 g ¥13,000 340-02954
10 g ¥23,500 346-02956

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能なイオン

酸性におけるキレート滴定指示薬として:
 Bi, Cd, Fe2+, Hg, In, La, Pb, Sc, Th, Zn, Zr

アルカリ性におけるキレート滴定指示薬として:
 Ca, Cd, Mg, Pb, Zn

比色試薬として:
 Al, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Hf, Hg, In, La, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Np, Pd, Pb, Ru, Sc, Sn, Ta, Th,  Ti, Tl, U, V, W, Y, Zn, Zr, 希土類, Cl, CN, F, H2O2

四級アンモニウム塩を用いるイオン会合体による比色法を利用して:
Th、希土類など

沈殿滴定指示薬として:
Br,I,SCN

    
 
表 XOを用いる主な金属の比色定量条件

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

 

図. XOを指示薬とする滴定の変色例
  *注:ご覧になるモニターにより、実際の色合いとは異なる場合がございます。
     あくまで目安としてご覧下さい。

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

参考文献

参考文献を表示する

1) D. C. Olson and D. W. Margerum, "Semixylenol Orange: A Sensitive Reagent for Zirconium", Anal. Chem., 1962, 34, 1299. 
2) M. Murakami, T. Yoshino and S. Harasawa, "Separation and Acid Equilibria of Xylenol Orange and Semi-xylenol Orange", Talanta, 1967, 14, 1293. 
3) 小友允, "キシレノールオレンジとその類縁体", 分析化学, 1972, 21, 436. 
4) 岡井貴司, "キシレノールオレンジによる地質試料中の微量ジルコニウムの吸光光度定量", 分析化学, 1988, 37, 671. 
5) Z. Nan, Y. Ren-Qing, Y. Xu-Zhang and L. Zhi-Ren, "Spectrophotometric Determination of Bismuth with Semi-xylenol Orange and Its Application in Metal Analysis", Talanta, 1989, 36, 733.

よくある質問

Q

Alを滴定で測りたいのですが、どのような方法がありますか?

A

 XO指示薬を用いたZnによる逆滴定を紹介します。
(Cu-PAN指示薬を使用した直接滴定もございますので、そちらもご覧下さい)

<試薬>
・0.01 M EDTA標準液
・0.01 M Zn標準液(酢酸亜鉛)
・XO指示薬溶液
・緩衝剤 ヘキサミン(結晶)

<操作>
・試料溶液中のAl3+の濃度は100 mL中 1~10 mg程度にする。
 試料溶液約100 mLをとり、酢酸またはアンモニア水を加えて弱酸性(pH 3)となし、
 Al3+の含量に対して過剰のEDTA標準液を加え、2分間沸騰させキレート形成反応を完結させる。
 常温まで冷却し、ヘキサミンの結晶を少しずつ加えてpH 5~6に調製し、
 過剰のEDTAをZn標準液で逆滴定する。
 終点で 黄→赤紫 の変色がおこるが、黄色にわずかに赤味のあわられた点を終点とする。
 はじめに加えたEDTA標準液の量を A mL 、逆滴定に消費したZn標準液の量を B mL
 とすると

  Al=(A-B) x 0.2698 mg

<備考>
・大量のCu2+,Fe3+,Ni2+が共存する場合は、適当な方法によってあらかじめ除去しておく。

・Ti4+を含む場合には過剰のEDTA標準液を加えて加熱した後、NaH2PO4を加え、
 Ti4+をマスクすることが出来る。

・上記以外の金属イオンでAl3+と一緒に反応するものが共存する場合には、
 上述の操作に従って滴定を終わった溶液にNH4Fを試料中のAl3+の量に対して
 十分過剰に加えたのち沸騰するまで過熱する。Al3+はフルオロ錯塩を生成して
 Alと当量のEDTAを遊離するので、再びZn標準液で逆滴定する。
 第2回目の滴定値はAl3+に相当する。

・Al3+は室温にてはXO指示薬に対してブロッキングをおこすため、指示薬を加える前に
 Al3+をEDTAと完全に反応させておく必要がある。しかしながら熱時滴定すればブロッキングはおこらない。
 したがって、XO指示薬をもちいpH 4(フタル酸塩緩衝液)にてEDTAでAl3+を熱時滴定することも出来る。
 このときの終点の変色は 赤紫→黄

・逆滴定にはZn標準液の代わりにPb(NO3)2標準液をもちいることもできる。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

Hgの滴定方法を教えてください。

A

下記のような方法で行うことができます。
また、「BT」を用いた置換滴定もございますので、そちらもご覧下さい。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
    XO指示薬溶液
    緩衝剤 ヘキサミン(固形)
   
【操作】①弱酸性の試料溶液(40 mg以下のHgを含む)にヘキサミンを加えpH 6付近とする。
    ②XO指示薬溶液数滴を添加したのちEDTA標準液で滴定する。
    ③終点の変色は 赤紫→黄色。

    0.01 mol/L EDTA 1mL =2.0059 mg Hg
【備考】
  ・XO指示薬の代りにCu-PAN指示薬をもちいればpH 3付近にて滴定することが出来る。
   緩衝剤としては酢酸-酢酸ナトリウム混液をもちい、沸騰するまで加熱しながら滴定する。

  ・酸性領域ではハロゲンイオンは全て強く妨害するが、上記の滴定条件ではClは共存しても差し支えない。
   たとえば、HgCl2中のHg2+はClの妨害なく滴定できる。
   大量の場合はAgNO3を加えAgClとして沈殿マスクする。速やかに滴定すればAgCl沈殿共存のままでも支障なく滴定できる。

  ・XO指示薬をもちいpH 6付近で滴定する時は少量のアルカリ土類金属が、
   Cu-PAN指示薬をもちいpH 3~3.5にて滴定する時は大量のアルカリ土類金属イオンが
   共存しても影響しない。そのほかの多価金属イオンは多く一緒に滴定されるが、
   pH 5~6にてまず合量を滴定したのち、チオセミカルバジドを加えるとHg2+のみ選択的に
   安定な無色,水溶性のキレート化合物を生成し、当量のEDTAを遊離するので、
   ZnまたはPb標準液で逆滴定できる。
   この方法により、Hg-Pb,Hg-Cd,Hg-Znなどの混合試料を分析することができる。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

Pbの滴定方法を教えてください。

A

下記のような方法で行うことができます。
また、「BT」を用いた置換滴定もございますので、そちらもご覧下さい。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
    XO指示薬溶液
    緩衝液 20%ヘキサミン水溶液
   
【操作】①試料溶液中のPb濃度は100 mL中30~50 mgにする。
    ②硝酸塩の試料溶液は必要であれば、NaOH溶液にてpH 2~3にしたのち
     ヘキサミン水溶液10 mLを加えるとpH≒5になる。
    ③そこでXO指示薬溶液数滴を添加したのちEDTA標準液で滴定する。
    ④終点の変色は 赤紫→黄色。

    0.01 mol/L EDTA 1 mL =2.072 mg Pb

【備考】
  ・上記のpHではアルカリ土類金属イオン,Mg2+が共存しても影響しない。
   また、こんせきの重金属イオンによって指示薬の変色が妨害されるようなことは無い。
   ただし、Fe3+,Ni2+,Cu2+はXO指示薬と非常に安定なキレート化合物を生成するため
   ブロッキングを起こし、こんせき量存在しても終点の変色を妨害する。
   Al3+も同様の性質をもっているが、反応速度が遅いから共存量が少ない時は
   指示薬添加後、速やかに滴定すれば妨害を避けることが出来る。
   こんせきのCu2+は共存する場合はオルトフェナントロリンを添加すると妨害を防ぐことが出来る。
   しかし、大量に含まれる場合は一緒に滴定されるから、チオ尿素やチオ硫酸ナトリウムでマスクする。
  ・Hg2+,Zn2+,Cd2+,Co2+などは一緒に滴定されるから、こんせき量以上の場合はマスクないし
   除去する必要がある。Hg2+はチオセミカルバジドでマスクでき、またCd2+やZn2+はオルトフェナントロリンで
   マスクできる。Sb,Snは酒石酸塩でマスクされる。
  ・緩衝剤として酢酸塩をもちいるとPb2+のアセタト錯塩が比較的安定なためPb-EDTAの条件安定度定数が小さく
   滴定誤差が大きくなるので感心しない。PbSO4として沈殿分離したのち、酢酸ナトリウム溶液に溶かし、
   滴定する方法があるが、この場合も酢酸ナトリウムは必要最小限に止める。
  ・XO指示薬の代わりにCu-PAN指示薬をもちいれば、pH 4.6にて滴定でき、またこんせきのFe3+,Al3+,Ni2+,Cu2+
   共存していても変色は妨害されない。ただし、滴定の途中沸騰状態まで加熱しながら滴定しなければならない。
  ・Bi-Pb,Fe-Pbなどの組み合わせではpH 1付近にてXO指示薬をもちい、まずBi3+,Fe3+を滴定し、
   滴定終了後ヘキサミンを添加してpH5に調製し、引き続きPbを滴定することができる。
  ・低融点合金(Bi-Pb-Cd)の場合はHNO3に溶かしたのちpH≒1でBi(XO指示薬)を、引き続きpH 5でPb+Cdを滴定し、
   滴定の終わった溶液にオルトフェナントロリンを加えると、Cdと当量のEDTAが遊離するのでPb標準液で
   逆滴定し、Cdを求める。また、真ちゅう(Cu-Pb-Zn)の分析は、まずHNO3に溶かしたのちpH≒5にて、
   Cu+Pb+Znを定量する(XO指示薬,Pb標準液で逆滴定)。滴定を終わった溶液にオルトフェナントロリンを
   加えるとCu+Znに相当するEDTAが遊離するので、引き続きPb標準液で逆滴定する。
   Pbは両滴定値の鎖として求められる。また、別の試料についてCuをチオ硫酸ナトリウムでマスクすれば
   Pb+Znが定量できる。

*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

Q

Znの直接滴定の方法を教えてください。

A

ここでは、XOを指示薬とする直接滴定に関し記載します。
Cdに関しても同様の方法で滴定することが出来ます。
両者(Zn,Cd)が共存する場合には分別定量が行われます。

滴定の際の液性は酸性になりますので、アルカリ性で行われたい方は「BT」の項目をご覧下さい。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
    XO指示薬溶液
    緩衝液 酢酸-酢酸ナトリウム(pH 5)

【操作】①試料溶液のZn,Cd濃度は100 mL中40 mg以下にする。
    ②あらかじめ中和した試料溶液100 mLに緩衝液5 mL,XO指示薬数的を加え、EDTA標準液で滴定する。
    ③終点の変色は 赤紫→黄。

      0.01 mol/L EDTA 1 mL = 0.6539 mg Zn
                 = 1.1241 mg Cd

【備考】
  ・試料溶液が酸性の場合は、ヘキサミン(ヘキサメチルテトラミン)を結晶のまま適当量加えると
   簡単にpH≒5に調製することができる。
  ・Cdを滴定する場合には終点直前でピリジンを数滴加えると変色はさらに明瞭になる。
  ・アルカリ土類金属は共存しても差し支えない。アルカリ土類金属をのぞく多くの2価~4価金属イオンは
   一緒に滴定される。Ni2+,Fe3+,Al3+は指示薬の変色を妨害するが、常温で速やかに滴定すれば
   少量のAl3+ならばあまり妨害しない。大量のAl3+はNH4Fと加熱してAlF63-としてマスクし、
   Fe3+はアセチルアセトンによって抽出マスクするか、KFを加えK3FeF6として沈殿マスクする。
  ・Cu2+はチオ尿素,チオ硫酸ナトリウム,KIまたはアスコルビン酸によって、Hg2+はチオセミカルバジドによって
   マスクできるので、指示薬を添加する前にこれらのマスク剤を加えておく。またCu2+はXO指示薬の変色を
   ブロックするので、こんせき量のCu2+もマスクする必要がある。
  ・試料中にこんせきのFe3+,Al3+を含むときにはPANまたはCu-PAN指示薬をもちいるほうがよい。
   滴定操作はXO指示薬をもちいるときと大差なく、pH 5~6にて滴定することができる。
   ただし、終点の変色を明瞭にするため60℃以上に加熱しながら滴定しなければならない。
   またPANよりCu-PANのほうがいくらか変色は明瞭かつ鋭敏であるが、試料中に共存する
   Cu2+をマスクしてZn2+,Cd2+を滴定する場合にはCu-PANはもちいられない。
*「キレート滴定」上野景平著(南江堂出版)より

比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所 比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状: 本品は、橙赤色~赤紫色粉末で吸湿性が強く水にはよく溶ける。多くの有機溶媒には溶けないが、エチルアルコールには僅かに溶ける。
水溶状: 試験適合
りん酸緩衝液溶状: 試験適合
吸光度: 0.210 以上(440 nm付近)
乾燥減量(80℃): 10.0% 以下
強熱残分(硫酸塩): 40.0% 以下
鋭敏度: 試験適合
遊離のo-クレゾールフタレイン: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 XO | CAS 1611-35-4 同仁化学研究所

関連製品

比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所Zincon

15 比色試薬/金属指示薬

Zincon

比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    Z002  Zincon
  • CAS番号
    62625-22-3
  • 化学名
    1-(2-Hydroxycarbonylphenyl)-5-(2-hydroxy-5-sulfophenyl)-3-phenylformazan, sodium salt
  • 分子式・分子量
    C20H15N4NaO6S=462.41
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥5,700 340-02971
5 g ¥23,500 346-02973

比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所

  • 比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

応用可能な金属

キレート滴定指示薬として:Ca,Cd,Hg,Pb,Zn
比色試薬として:Cu,Zn

参考文献

参考文献を表示する

1) D. W. Margerum and F. Santacana, "Evaluation of Methods for Trace Zinc Determination", Anal. Chem., 1960, 32, 1157. 
2) 川瀬晃, "ホルマザン", 分析化学, 1972, 21, 578. 
3) 菅原正雄, 新山和人, 神原富民, "銅(II)-ジンコンキレート陰イオンのゼフィラミンによる抽出", 分析化学, 1973, 22, 1219. 
4) G. Ackermann and J. Kothe, "Vergleichende Untersuchung an Reagentienzur Spektralphotometrischem Bestimmungvon Zink", Talanta, 1979, 26, 693. 
5) K. Yoshimura and H. Waki, "Ion-exchanger Phase Absorptiometry for Trace Analysis", Talanta, 1985, 32, 345. 
6) M. A. Koupparis and P. I. Anagnostopoulou, "Automated Flow Injection Spectrophotometric Determination of Zinc Using Zincon: Applications Analysis of Waters, Alloys and Insulin Formulations", Analyst, 1989, 111, 1311.

取扱条件

規格
性状: 本品は、暗赤紫色粉末で水、メチルアルコール及びエチルアルコールにわずかに溶ける。
アルカリ溶状: 試験適合
メチルアルコール溶状: 試験適合
吸光度: 0.375 以上(490 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 15.0~25.0%
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
比色試薬/金属指示薬 Zincon | CAS 62625-22-3 同仁化学研究所

関連製品

分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬 2-PDS | CAS 2127-03-9 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬 2-PDS | CAS 2127-03-9 同仁化学研究所2-PDS

19 その他の生化学、分析用試薬

2-PDS

分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬 2-PDS | CAS 2127-03-9 同仁化学研究所

  • その他の生化学、分析用試薬

分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬

  • 製品コード
    P016  2-PDS
  • CAS番号
    2127-03-9
  • 化学名
    2,2′-Dithiodipyridine
  • 分子式・分子量
    C10H8N2S2=220.32
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥18,500 346-03431
  • 分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬 2-PDS | CAS 2127-03-9 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

500 mg/5 mL(メチルアルコール)

参考文献

参考文献を表示する

1) D. R. Grassetti and J. F. Murray Jr., "Determination of Sulfhydryl Groups with 2,2'- or 4,4'-Dithiodipyridine", Arch. Biochem. Biophys., 1967, 119, 41.
2) R. E. Humphrey, M. H. Ward and W. Hinze, "Spectrophotometric Determination of Sulfite with 4,4'-Dithiodipyridine and 5,5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)", Anal. Chem., 1970, 42, 698.
3) R. E. Humphrey and W. Hinze, "Spectrophotometric Determination of Cyanide with Organic Disulphides", Talanta, 1971, 18, 491.
4) T. Uete, Y. Miyamoto, M. Ohnishi and N. Shimano, "Spectrophotometric Micromethod for Measuring Cholinesterase Activity in Serum or Plasma", Clin. Chem., 1972, 18, 454.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色~淡黄色結晶性粉末でありメチルアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状: 試験適合
融点: 56~60℃
モル吸光係数: 14,000 以上(235 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 0.10% 以下
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
SDSダウンロード
分析用試薬: 生体内SH 基の比色定量試薬 2-PDS | CAS 2127-03-9 同仁化学研究所

関連製品

分析用試薬: SH基の比色定量試薬 4-PDS | CAS 2645-22-9 同仁化学研究所

上海金畔生物科技有限公司代理日本同仁化学试剂盒全线产品,欢迎访问日本同仁化学dojindo官网了解更多信息。

分析用試薬: SH基の比色定量試薬 4-PDS | CAS 2645-22-9 同仁化学研究所4-PDS

19 その他の生化学、分析用試薬

4-PDS

分析用試薬: SH基の比色定量試薬 4-PDS | CAS 2645-22-9 同仁化学研究所

  • その他の生化学、分析用試薬

分析用試薬: SH基の比色定量試薬

  • 製品コード
    P017  4-PDS
  • CAS番号
    2645-22-9
  • 化学名
    4,4′-Dithiodipyridine
  • 分子式・分子量
    C10H8N2S2=220.32
容 量 メーカー希望
小売価格
富士フイルム
和光純薬
1 g ¥18,500 343-03441
  • 分析用試薬: SH基の比色定量試薬 4-PDS | CAS 2645-22-9 同仁化学研究所
試験成績書

SDSダウンロード

  • ご購入方法
  • お問い合わせ

技術情報

溶解例

100 mg/mL(メチルアルコール)

参考文献

参考文献を表示する

1) D. R. Grassetti and J. F. Murray Jr., "Determination of Sulfhydryl Groups with 2, 2'- or 4,4'-Dithiodipyridine", Arch. Biochem. Biophys., 1967, 119, 41.
2) R. E. Humphrey, M. H. Ward and W. Hinze, "Spectrophotometric Determination of Sulfite with 4,4'-Dithiodipyridine and 5,5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)", Anal. Chem., 1970, 42, 698.
3) R. E. Humphrey and W. Hinze, "Spectrophotometric Determination of Cyanide with Organic Disulphides", Talanta, 1971, 18, 491.
4) T. Uete, Y. Miyamoto, M. Ohnishi and N. Shimano, "Spectrophotometric Micromethod for Measuring Cholinesterase Activity in Serum or Plasma", Clin. Chem., 1972, 18, 454.
5) A. Fago, C. Hundahl, S. Dewilde, K. Gilany, L. Moens and R. E. Weber, "Allosteric Regulation and Temperature Dependence of Oxygen Binding in Human Neurogobin and Cytoglobin", J. Biol. Chem., 2004, 279(43), 44417.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色~淡黄色結晶性粉末でありメチルアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状: 試験適合
モル吸光係数: 15,000 以上(246 nm付近)
IRスペクトル: 試験適合
融点: 73~78℃
強熱残分(硫酸塩): 0.10% 以下
取扱条件
SDSダウンロード
分析用試薬: SH基の比色定量試薬 4-PDS | CAS 2645-22-9 同仁化学研究所

関連製品