水质分析-阴离子表面活性剂的分析用前处理柱色谱柱和标准溶液

　●　Wakopak^® Wakosil AS-Aqua

　●　Presep^®-C C18

　　烷基苯磺酸钠来自自来水、原水中的清洁剂残留，以异构体混合物的形态存在，利用ODS柱可以洗脱出其大多数的色谱峰。Wakopak^® Wakosil AS-Aqua可将每个碳原子异构体分离成每一个峰，从而有效地提高检测灵敏度并且缩短分析时间。

　　样品前处理：源自《修正水道法》（2004年4月1日实行）

固相萃取条件

　　色谱柱：Presep^®-C C18（ODS）

　　Presep^®-Agri

　　聚合物系列SPE（其他产品）

　　 ↓   

　　调整：①CH₂OH  5mL

 　　 ↓  ②H₂O    5mL

　　样品：水 ※） 1L  20mL/min

　　  ↓

　　干燥：吹吸空气5分钟（氮吹 5min.）

　　  ↓

　　洗脱：CH₃OH 5mL

 　　 ↓

　　（浓缩：吹入N2气体2mL）此处省略

 　　 ↓

　　HPLC分析

　　※）纯净水 1L+标准品 各0.1mg

 　　　　自来水 1L+标准品 各0.1mg

 

 

阴离子表面活性剂分析：

　　HPLC分析条件

　　洗脱：CH₃CN/H₂O=65/35（v/v）、添加NaClO₄ 12.3g/1000mL

　　检测：荧光检测 ex.221nm，em.284nm

　　注入：10mg/L（CH₃OH），10μL

　　样品：阴离子表面活性剂分析用标准溶液（烷基苯磺酸钠：C10、C11、C12、C13、C14）

　　※备注：

　　现在市售的标准溶液是直链型阴离子表面活性剂（L）。在HPLC分析中会与使用的清洁剂成分（本公司实验使用的是含有支链的标准溶液）产生干扰。

　　Wakopak^® Wakosil AS-Aqua可识别、分离直链和支链。

　　经过前处理提取的检测样品，会混入甲苯，使用Wakopak^® Wakosil AS-Aqua进行分析，可以将甲苯和阴离子表面活性剂洗脱分离，使分析实验免受甲苯峰干扰。

样品：在10μg/mL混合标准溶液（CH2OH）中添加1μL/mL甲烷10μL
	阴离子表面活性剂 癸基苯磺酸钠：C10 十一烷基苯磺酸钠:C11 十二烷基苯磺酸钠:C12 十三烷基苯磺酸钠：C13 十四烷基苯磺酸钠:C14
	色谱柱：Wakopak® Wakosil AS-Aqua（4.6mm×250mm） 洗脱：CH3CN/H2O=65/35（v/v）, 添加NaClO4 12.3g/1000mL 流速：0.7mL/min，40℃ 检测：Fig.1 荧光检测 ex.221nm，em.284nm       ：Fig.2 UV检测 255nm 注入：10mg/L（CH3OH），10μL 样品：阴离子表面活性剂检测用标准溶液（烷基苯磺酸钠：C10，C11,C12，C13，C14）

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